Síntesis y caracterización de grafenos tridimensionales. Aplicación como electrodos en baterías Litio-Azufre

Abstract

El trabajo se ha centrado en el estudio de diferentes grafenos con morfología tridimensional y su capacidad de alojar azufre en sus cavidades con el objetivo de examinar sus propiedades en baterías Li/S. Para ello, se sintetizaron hidrogeles a partir de óxido grafítico mediante tratamiento hidrotermal. Para favorecer el crecimiento en 3D se usaron como aditivos sacarosa (para mitigar la tendencia de las láminas a empaquetarse) y el agente surfactante dodecil sulfato sódico (SDS) (para favorecer la unión entre el óxido grafítico y la sacarosa). Tras el tratamiento hidrotermal, los grafenos se calcinaron a 900 ºC en atmósfera de N2. Los grafenos obtenidos se caracterizaron mediante diferentes técnicas: difracción de rayos X, espectroscopía Raman, microscopía electrónica de barrido, espectroscopía de fotoelectrones de rayos X, análisis termogravimétrico y medidas de adsorción/desorción de N2. Para su estudio como componentes del cátodo de la batería Li/S, la impregnación de los grafenos con S se realizó “in situ” utilizando una disolución de tiosulfato de sodio en medio ácido como fuente del elemento. Las propiedades electroquímicas de las celdas se estudiaron mediante voltametría cíclica y cronopotenciometría. Solo los grafenos calcinados dieron buenas propiedades electroquímicas reflejadas en la liberación de altas capacidades específicas y una respuesta satisfactoria a altas densidades de corriente.

The work has been focused on the study of different graphenes with three dimensional morphology and its ability to insert sulfur up in their cavities in order to examine their properties in Li/S batteries. For this aim, hydrogels were synthesized by hydrothermal treatment of graphitic oxide. To enhance the 3D growth we used as additives sucrose (to mitigate the tendency of the sheets to be restacked) and sodium dodecyl sulfate (SDS), a surfactant agent (to promote the link between the graphitic oxide and sucrose). After the hydrothermal treatment, the graphenes were calcined at 900ºC under a N2 atmosphere. The 3D graphenes obtained were characterized by different techniques: X-ray diffraction, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, thermogravimetric analysis and N2 adsorption/desorption measurements. For the study of these graphenes as cathode components of Li/S battery, the graphene impregnation with sulfur was carried out “in situ” using a solution of sodium thiosulfate in an acid medium as source of the element. The electrochemical properties of the cells were studied by cyclic voltammetry and chronopontentiometry. Only the calcined graphene gave good electrochemical properties, reflected in the release of high specific capacity and a satisfactory response at high current densities.