Validación de un nuevo método de preconcentración y medición de mercurio en sedimentos utilizando materiales sol-gel dopados con extractantes sulfurados

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Author
Mercader-Trejo, F.
Herrera-Basurto, Raúl
Rodríguez de San Miguel-G., Eduardo
De Gyves-M., Josefina
Date
2013-11-28Subject
MercurioMetrología
Laboratorios de análisis
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El mercurio es un metal pesado altamente tóxico presente en el ambiente por causas naturales o
antropogénicas. El mercurio contenido en los cuerpos receptores de agua tiende a precipitarse y acumularse
en los sedimentos. Por lo tanto, las mediciones de mercurio en sedimentos representan un buen indicativo de
la calidad del ecosistema.
En este trabajo se presentan las diferentes etapas involucradas en el desarrollo de un nuevo método de
separación, preconcentración y medición de mercurio en sedimentos con contenidos naturales de este
elemento. La separación y preconcentración se realizó mediante el uso de nuevos materiales sorbentes
preparados a través del proceso sol-gel utilizando CYANEX 471X (sulfuro de triisobutilfosfina) y CYANEX 301
(ácido bis (2,4,4-trimetilpentil) ditiofosfínico) como extractantes de mercurio. Se describe la optimización de la
etapa de acoplamiento de los materiales empacados en columna, utilizando un sistema automatizado de
inyección de flujo, para conectarla en línea con un espectrómetro de absorción atómica donde se realizó la
medición de mercurio por generación de vapor frío. Como parte importante en el desarrollo de un nuevo
método analítico, se encuentra su validación, la cual es materia de este trabajo. Por lo tanto, una vez
optimizado, el método fue validado evaluando los siguientes parámetros: robustez, intervalo lineal y de
trabajo, límite de detección y de cuantificación, selectividad, exactitud (repetibilidad y veracidad) e
incertidumbre. El método fue aplicado para la medición de mercurio en un sedimento de presa con
contenidos naturales de este analito. Los resultados se compararon con los obtenidos mediante
espectrometría de masas con plasma inductivamente acoplado (ICP-MS) y espectrometría de fluorescencia
atómica con generación de vapor frío (CV-AFS)