Disolventes supramoleculares con propiedades de acceso restringido para la extracción de compuestos orgánicos

Abstract

The research results included in this Thesis Report are presented in three Parts, which are preceded by an Introduction dealing with the need to develop alternative to conventional organic solvents, and theoretical and practical aspects related to the use of supramolecular solvents in analytical extraction processes. The contents of the three Parts are given below. PART A: Alkyl carboxylic acid-based SUPRAS-RAM for determination of single component/multicomponents in complex samples. This Part describes two new analytical methods dealing with the determination of ochratoxin A (OTA) in raisins (Chapter 1) and fourteen polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in mosses (Chapter 2), respectively. Both methods have been in-house validated and it has been checked that they meet the performance criteria required for the control of OTA in raisins, at the maximum levels permitted by the EU, and the biomonitoring of the atmospheric deposition of PAHs. Sample treatment is carried out with two types of SUPRAS, which are obtained from colloidal solutions of aqueous vesicles (Chapter 1) and reverse micelles (Chapter 2) of decanoic acid. The spontaneous coacervation of decanoic acid aggregates is induced by the addition of tetrabutyl ammonium salts and water, respectively. In both methods, sample treatment is greatly simplified; it only involves the stirring of minute quantities of raisin or moss samples with 200-400 μL of SUPRAS for 5-10 min, centrifugation of the mixture, and direct analysis of the extract by liquid chromatography coupled to fluorescence detection. PART B: Alkyl carboxylic acid-based SUPRAS-RAM for the determination of a few components multi-matrices. In this Part, two new analytical methodologies dealing with the determination of OTA in different types of spices (Chapter 3) and curcuminoids in food (Chapter 4) are described. These investigations aimed to explore the potential of SUPRAS-RAM for the development of generalized sample treatments in food quality control when matrix composition varies in a wide range (e.g. percentage of protein, fat, carbohydrates, water, etc.)...

El contenido de la Memoria de esta Tesis Doctoral se ha estructurado en tres bloques, precedidos de una Introducción en la que se discute brevemente la necesidad de desarrollar disolventes alternativos a los disolventes orgánicos y se describen aspectos teóricos y prácticos relacionados con el uso de SUPRAS en procesos de extracción analítica. Los contenidos de los tres bloques se especifican a continuación. Bloque A: SUPRAS-RAM basados en ácidos alquil carboxílicos para la determinación de componentes/multicomponentes en una matriz compleja. En este bloque se describen dos metodologías analíticas para la determinación de ocratoxina A (OTA) en pasas (capítulo 1) y catorce hidrocarburos policíclicos aromáticos (PAHs) en musgo (capítulo 2). Ambos métodos se han validado internamente y cumplen los criterios de funcionamiento requeridos para el control de OTA en pasas, a los niveles máximos permitidos por la UE, y para la biomonitorización de la deposición atmosférica de PAHs. Para el tratamiento de muestras se utilizan dos tipos de SUPRAS obtenidos a partir de disoluciones coloidales de vesículas acuosas (capítulo 1) y micelas inversas (capítulo 2) de ácido decanoico. La coacervación se induce mediante la adición de sales de tetrabutilamonio y agua, respectivamente. En ambos métodos, el tratamiento de muestras se reduce a la microextracción de pasas y musgo con el correspondiente SUPRAS (200-400 μL) mediante agitación durante 5-10 min, centrifugación y análisis directo del extracto mediante cromatografía de líquidos con detección fluorescente. Bloque B: SUPRAS-RAM basados en ácidos alquil carboxílicos para la determinación de componentes en multi-matrices. En este bloque se presentan los resultados obtenidos para la determinación de OTA en diferentes tipos de especias (capítulo 3) y curcuminoides en alimentos (capítulo 4). El objetivo principal de las investigaciones aquí incluidas ha sido estudiar el potencial de SUPRAS-RAM para el desarrollo de procedimientos generalizados de tratamiento de muestra para el control de la calidad de alimentos cuando la composición de las matrices de interés varía ampliamente (por ejemplo porcentaje de proteínas,...