Nanomateriales estructurados obtenidos mediante electroquímica y sonoquímica y su aplicación como electrodos de baterías de iones alcalinos
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Author
González-Jiménez, José R.
Director/es
Tirado Coello, José LuisAlcántara, Ricardo
Publisher
Universidad de Córdoba, UCOPressDate
2015Subject
NanomaterialesNanopartículas
Nanocomposites
Método sonoquímico
Electrodos de baterías de iones alcalinos
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Según los objetivos de la presente tesis, y de acuerdo con los resultados
obtenidos, el trabajo aquí desarrollado nos permite obtener las
siguientes conclusiones acerca de los materiales obtenidos, los métodos
de síntesis aplicados y la posible utilización de los mismos en las
tecnologías para el almacenamiento energético por vía electroquímica.
El método sonoquímico se muestra como un modelo de síntesis muy
adecuado para la obtención de nanocomposites formados por
nanopartículas de aleación CoSn, o de FeOOH, y matrices carbonosas
como grafito ultrafino exfoliado u óxido de grafeno reducido (OGR).
Estos soportes carbonosos aportan propiedades altamente beneficiosas
para el acomodamiento de las expansiones volumétricas durante el
ciclado, así como para un eficaz transporte electrónico, ya que mejoran
considerablemente la conductividad del material (composite) como
muestra la caracterización electroquímica de los mismos (ciclado
galvanostático con límites de potencial, espectroscopía de impedancia
electroquímica). El óxido de grafeno reducido, en este caso obtenido por
el método de Brodie y reducción térmica se muestra como un sustrato
ideal para este tipo de aplicaciones. Se demuestra, a la vista de los
resultados de resonancia paramagnética electrónica, microscopías
electrónicas, espectroscopías Mössbauer y de fotoelectrones de rayos X,
que a través de este método es posible el anclaje de dichas
nanopartículas a los sustratos carbonosos presentes en la síntesis, a
través de interacciones físico-químicas, ofreciendo un contacto estable
entre partículas y sustrato. A todo esto debe añadirse la capacidad del
método sonoquímico de producir una importante reducción de tamaño
y una distribución de partículas altamente homogénea sobre el sustrato,
evitando la aglomeración y formación de macropartículas que pudiesen
reducir la superficie efectiva en contacto con el electrolito para permitir... According to the objectives of this thesis, and the obtained results, the
work developed here allows us to draw conclusions about the obtained
materials, applied synthesis methods and their possible application in
technologies for electrochemical energy storage.The sonochemical method proves to be an easily scalable lowtemperature
synthesis model, highly efficient and excellent for obtaining
nanocomposites. Formed by alloy nanoparticles of CoSn or FeOOH, and
carbonaceous matrices like ultrafine exfoliated graphite or reduced
graphene oxide (RGO), such morphology can be observed in the
scanning and transmission micrographs. Such carbonaceous support
provides highly beneficial properties for the buffering of volumetric
expansions during cycling as well as for an efficient electronic transport,
so that the material (composite) conductivity gets greatly improved. This
is provided by the electrochemical characterization of the samples
(galvanostatic cycling with potential limitation, electrochemical
impedance spectroscopy). Reduced graphene oxide, in this case
obtained by the Brodie method combined with thermal reduction, is
shown as an ideal substrate for this sort of applications.
It is demonstrated, in the light of electron paramagnetic resonance,
Mössbauer spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy results,
that through this method it is possible to anchor, by means of physical
chemical interactions, any nanoparticle on the surface of the carbon
matrices when used as a substrate. Such anchoring produces an intimate
and stable contact between nanoparticles and substrate. All these must
be added to the fact that sonochemistry greatly promotes the particle
size reduction and enhances the dispersion of particles onto the
substrate. This way, acoustic cavitation avoids the agglomeration in
bigger particles which could reduce the effective surface in contact with
the electrolyte that allows diffusion of lithium and electron transport
through the substrate. Also, one of the most important characteristics
that permit these materials to remain unchanged during the cycling
process is their amorphous nature, which is related to the acoustic
cavitation phenomena applied during the synthesis. The amorphous
nature matches with the absence of crystalline peaks in the XRD patterns,
fringes on HRTEM images or clear points on SAED images. The...