Innovaciones en técnicas de extracción miniaturizadas

Abstract

A pesar de la gran evolución que ha experimentado la Química Analítica en las últimas décadas, las operaciones previas del proceso analítico siguen siendo un aspecto crítico a la hora de obtener información (bio)química de calidad ya que son las responsables de la mayoría de los errores asociados a la medida. En este contexto, las técnicas de tratamiento de muestra juegan un papel crucial en la mejora de la sensibilidad y selectividad de los métodos analíticos a través de la preconcentración de los analitos y de su aislamiento desde la matriz de la muestra. El tratamiento de muestra ideal debe ser simple, rápido, barato y seguro para el operador y el medio ambiente. Además es deseable que requiera poca cantidad de muestra y disolventes. Este comportamiento ideal es difícil de alcanzar lo que explica la existencia de numerosas técnicas de extracción que hacen énfasis en alguno o varios de los aspectos descritos. La evolución de las técnicas de extracción se ha visto marcada por las tres tendencias básicas de la Química Analítica: automatización, simplificación y miniaturización. Esta evolución ha permitido la aparición de las técnicas de microextracción, tanto en fase sólida como líquida, que se han consolidado como herramientas útiles para el analista a la hora de resolver problemas analíticos de diferente índole. En este sentido, el uso de materiales macroporosos, caracterizados por presentar una gran superficie de contacto, el empleo de materiales nanométricos y de líquidos iónicos con excepcionales propiedades físico-químicas, así como el empleo de técnicas de dispersión que proporcionan una gran superficie extractiva, han sido algunas de las estrategias más fructíferas. 2. Contenido de la investigación El objetivo principal de la Tesis Doctoral que se presenta es el desarrollo de nuevas metodologías en el campo de las técnicas de microextraccción mediante el empleo de nuevos materiales, con el objetivo de mejorar las propiedades básicas de los procesos de medida y su posterior acoplamiento a la instrumentación ya existente con el fin de monitorizar distintos contaminantes en muestras ambientales. Con este objetivo global, se han desarrollado nuevas aproximaciones en el ámbito de la microextracción en fase sólida dispersada, evaluando la sílice como un sustrato de tamaño micrométrico fácilmente dispersable, tanto unida a cadenas hidrocarbonadas (RP-C18) como a líquidos iónicos, proporcionando ambas nuevas herramientas extractivas en procesos de tratamiento de muestra. Asimismo, se han evaluado las excepcionales propiedades de los líquidos iónicos en microextracción en fase liquida dispersada, jugando con la solubilidad de los mismos en el medio acuoso para maximizar la eficacia de la extracción y simplificar las etapas del proceso. También, se han diseñado dispositivos miniaturizados que emplean polímeros monolíticos en el interior de capilares de sílice fundida que actúan como unidad de microextracción en cromatografía de líquidos de forma automatizada. Además, se han desarrollado interfases que permiten el acoplamiento de los materiales y de las metodologías propuestas con la cromatografía de gases. Finalmente, se han caracterizado y evaluado nanopartículas magnéticas con objeto de obtener nuevas herramientas analíticas en el ámbito de las técnicas de extracción miniaturizadas. 3. conclusión Mediante la realización de esta Tesis Doctoral se han obtenido avances en el empleo de técnicas de microextracción, se ha conseguido evaluar satisfactoriamente tanto materiales poliméricos como nuevos materiales sintetizados en el laboratorio a escala micrométrica y nanométrica. Así, como su acoplamiento a diferentes técnicas cromatográficas mediante el empleo de interfases diseñadas expresamente para ello. Se han obtenido resultados satisfactorios para monitorización de contaminantes en muestras acuosas.